TÉCNICA DE DIFRAÇÃO DE RAIO-X

TÉCNICA DE DIFRAÇÃO DE RAIO-X. Bruna Weber Rodrigues Processos de Reciclagem de Materiais.

O QUE É DRX?. Difratometria de Raios-X, são ondas eletromagnéticas com comprimento de onda (λ) muito pequeno; É um fenômeno de espalhamento da radiação eletromagnética com alta energia, provocada pela interação entre o feixe de raios-x incidentes e os elétrons dos átomos componentes de um material; Através dessa técnica, podemos obter informações sobre a estrutura atômica e molecular de um cristal, na qual os átomos cristalinos fazem com que um feixe de raios-X incidente difrate em várias direções específicas.; Quando um feixe de raios-X incide no material sólido, uma fração desse feixe será dispersa em todas as direções pelos elétrons que estão associados a cada átomo ou íon que se encontra na trajetória do feixe..

ELSEVIER Available online at www.scienu)direct.com ScienceDirect Journal of Power Sources 171 953—959 POWER SOURCES www.elscvier.com/ ICE ate /jpowsour Electrochemical recycling of cobalt from cathodes of spent lithium-ion batteries M.B.J.G. Freitas *, E.M. Garcia Universidade Federal do Espirito Santo, Departamento de Qubnica, Laboratörio de Eletroqubnica Aplicada, Ave Fernando Ferrari 514, Goiabeiras, Vltöria, ES CEP: 2W)70-910, Brazil Received 17 April received in revised form 30 June accepted 3 July Available online 10 July.

O artigo cita que utilizou-se técnicas eletroquímicas para recuperação do cobalto de baterias de íon de lítio usadas de telefones celulares; De acordo com os resultados da difração de raios X, maior eficiência de carga encontrada foi de 96,90% em pH 5,40, potencial aplicado de -1,00 V e densidade de carga de 10,0 C/cm ² . A eficiência de carga na reciclagem eletroquímica do cobalto diminui com a diminuição do pH; As baterias de íon de lítio foram produzidas pela primeira vez em 1991. Essas baterias substituíram as baterias Ni– Cd e Ni–MH em muitas aplicações devido à sua alta densidade de energia..

O cátodo e o ânodo das baterias de íons de lítio gastas foram caracterizados por difração de raios X, SEM e EDX. Os eletrodepósitos foram caracterizados por MEV e EDX; Nas soluções de lixiviação foram feitas medidas de espectroscopia de absorção atômica (AAS) para detectar a presença de lítio, cobre e cobalto; As medições de raios-X foram realizadas em Rotaflex-Rigaku 200 B com radiação de cobre, filtro de Ni e velocidade de varredura de 2◦/min¹ ; As medições SEM e EDX foram realizadas em JEOL JXA modelo 8900 RL equipado com um detector de raios-X dispersivo de energia..

Preparação de soluções de eletrodeposição. As baterias de íons de lítio foram desmontadas manualmente e fisicamente separadas em suas diferentes partes: ânodo, cátodo, aço, separadores e coletores de corrente; Os eletrodos foram secos a 80◦C por 24 h, e lavado em água destilada a 40 ◦C por 1 h; sob agitação para eliminar solventes orgânicos, carbonato de propileno (PC) e carbonato de etileno (EC), e para facilitar o desprendimento do material ativo dos respectivos coletores de corrente; O pH da solução de lixiviação foi ajustado com pastilhas de NaOH para 1,5, 2,0, 2,7, 4,0 e 5,40;.

Medições eletroquímicas. As medições eletroquímicas foram feitas usando uma fonte de alimentação modelo MQPG-01 da Microchemistry ; Os eletrodos de trabalho foram lixados com lixa de grão 600 antes de cada medição e lavados com água destilada; A t axa de varredura de potencial foi de 10,00 mV /s ¹ . As medições potenciostáticas foram feitas aplicando potenciais para redução de cobalto de: -0,80, -0,90, -1,00, − 1,10 e −1,20 V; A densidade de carga (Q) aplicado em cada redução potencial foi de 10,0 C/cm ²; Todas as medidas eletroquímicas foram realizadas sem agitação da solução a 25◦C..

Através da técnica de difração de raios-x verificou-se que a composição dos catodos exauridos das baterias é: LiCoO 2 , Co 3 O 4 , Al e carbono. Na reciclagem eletroquímica do cobalto, a eficiência de carga aumenta com o aumento do pH. A maior eficiência de carga encontrada foi de 96,90% em pH 5,40, verificou-se ainda que o revestimento de cobalto formado neste pH é mais resistente a corrosão; Observou-se que a eletrodeposição do cobalto em pH = 5,40 ocorre pelo mecanismo de deposição direta. Para pH = 2,70, o mecanismo da eletrodeposição do cobalto depende da técnica utilizada; Em condições potenciodinâmicas , ocorre pelo mecanismo de hidrogênio adsorvido; Em condições potenciostática , constatou-se que a redução do cobalto ocorre simultaneamente pelo mecanismo de redução direta e hidrogênio adsorvido; A eletrodeposição do cobalto sobre o Al tem forte influência do pH..

A composição catódica encontrada foi LiCoO 2 , Co 3 O 4 , Al e carbono; A p resença de Co 3 O 4 no material do cátodo resulta do LiCoO 2 reação sólida que ocorre durante os ciclos de carga-descarga; No processo de descarga quando a quantidade de substância de íons de lítio em LiCoO 2 atinge 0,50 tornou-se em Li 0,5 CoO 2 . Este composto é instável e sofre transformação química..

TÉCNICA DIFRAÇÃO DE RAIO-X. Bruna Weber Rodrigues Processos de Reciclagem de Materiais.